Resumo

Desoxinivalenol (DON) e nivalenol (NIV) são micotoxinas produzidas no metabolismo secundário de fungos do gênero Fusarium, contaminante de cereais e seus produtos em todo mundo. A determinação simultânea destas micotoxinas é dificultada pela semelhança em suas estruturas, diferindo apenas em uma hidroxila no carbono 4, o que confere propriedades bastante semelhantes para separações cromatográficas baseadas em solubilidade. Neste trabalho foram estabelecidas condições para separação de DON e NIV por cromatografia líquida de alta eficiência- CLAE/UV-Vis (220nm). Foi utilizada uma coluna C18 Gemini 5 µm (250 x 4,6mm), o volume de injeção de 20 µL, a vazão de 0,5 mL.min-1 e a temperatura de 40°C. Foram testados diferentes composições de eluição em água Mili-Q, metanol e acetonitrila, composta por 80:20:0, 80:15:5, 60:30:10 (v/v/v), respectivamente. Os testes foram realizados com padrões de DON e NIV na mesma concentração (5 µg.mL-1), seguindo de confirmação pela injeção de concentrações crescentes da mistura dos padrões. Foram determinados os limites de quantificação (LOQ) de cada micotoxina e a curva analítica com a mistura de DON e NIV em concentrações variando de 0,3 a 10 µg mL-1 para DON e 3 a 10 µg mL-1 para NIV. A melhor separação ocorreu com fase móvel composta por 60:30:10 totalizando tempo de corrida de 15 minutos para a separação dos tricotecenos, em 4,2 minutos (NIV) e 7,2 minutos (DON). O LOQ de DON foi 0,3 µg.mL-1 e de NIV 3 µg.mL-1. A eficiência da corrida cromatográfica foi verificada pelos fatores de retenção (k) e fatores de separação (α), sendo o k de 0,30 para NIV e 1,33 para DON, resultando em α de 0,22. As curvas analíticas para DON e NIV são y=26969,9x+1852,1 (r=0,9992) e y=5894,6x-23944 (r=0,9588), respectivamente, cujos coeficientes de correlação cumprem as recomendações de análise de confiabilidade.